Odber a reprezentatívnosť vzorky
Jednou zo základných podmienok dosiahnutia presných a správnych výsledkov chemickej analýzy je správny odber a následné spracovanie vzorky. Odobratá vzorka musí reprezentovať priemerné zloženie celého skúmaného materiálu, aby obsahovala všetky zložky v rovnakom hmotnostnom alebo objemovom zastúpení ako celý analyzovaný materiál.
Z takejto reprezentatívnej vzorky sa pripravuje analytická (laboratórna) vzorka určená na konkrétnu analýzu. Príprava priemernej vzorky vyžaduje rovnakú precíznosť ako samotná analytická metóda, pretože nesprávny odber môže výrazne ovplyvniť výsledok stanovenia.
Spracovanie vzorky
Odobratú vzorku (pevnú alebo sypkú) je potrebné následne upraviť vhodným spôsobom. V praxi sa používa najmä mletie, drvenie, rozpúšťanie alebo tavenie. Napríklad laboratórny mlyn Romer Series II slúži na mletie vzoriek obilnín a zároveň funguje ako kvartovacie zariadenie určené najmä na analýzu mykotoxínov.
Pri väčšom množstve odobratej vzorky sa používa proces nazývaný kvartovanie. Pri tejto operácii sa vzorka rozdelí na štyri časti, dve protiľahlé časti sa odstránia a zvyšné dve sa spoja a zhomogenizujú. Tento postup sa opakuje dovtedy, kým sa nezíska vhodné množstvo materiálu pre kvalitatívnu alebo kvantitatívnu analýzu.
Príprava vzorky pre analytické metódy
Podľa povahy vzorky a požadovanej analýzy sa volí vhodná analytická metóda. Pri spektrálnej analýze pomocou röntgenfluorescenčného spektrometra sa vzorka často lisuje do tabletky alebo sa tavením na tavičke Katanax X-300 pripraví sklenený disk (perla), ktorý sa následne analyzuje na XRF spektrometri.
Mnohé analytické metódy, napríklad AAS, UV-Vis, ICP-OES alebo ICP-MS-TOF, vyžadujú prevedenie pevnej vzorky do roztoku. Rozklad vzorky sa vykonáva buď mokrou cestou pomocou kyselín alebo zásad, alebo suchou cestou napríklad tavením alebo sintráciou.
Mikrovlnná mineralizácia vzoriek
Rozklady mokrou cestou možno realizovať klasickými postupmi alebo pomocou moderných zariadení, ako sú mikrovlnné vysokotlakové rozkladné systémy Speedwave Xpert alebo SW Entry od firmy Berghof.
Výhodou mikrovlnnej mineralizácie je výrazné skrátenie času rozkladu, takmer úplné rozrušenie matrice vzorky a zníženie spotreby kyselín a ďalších činidiel. Tieto systémy umožňujú rozkladať homogénne aj heterogénne materiály, anorganické aj organické vzorky, napríklad biologické alebo potravinárske materiály.
Mineralizačné bloky
Samostatnú skupinu zariadení predstavujú mineralizačné bloky určené najmä na stanovenie koncentrácie dusíkatých látok alebo bielkovín. Tieto systémy sa často používajú pri analýze poľnohospodárskych vzoriek, napríklad obilnín alebo krmív, kde je potrebné rozložiť organickú matricu vzorky pred samotným stanovením.
Tavenie vzoriek
Pri niektorých typoch analýz sa vzorka spracováva tavením pri vysokej teplote. Cieľom je previesť analyzovaný materiál do homogénneho roztoku pomocou vhodných činidiel (tavidiel), zvyčajne v platinovom kelímku.
Moderné laboratóriá využívajú elektrické tavičky, napríklad Katanax X-600, ktoré umožňujú spracovať viac vzoriek súčasne. V jednom cykle je možné taviť až šesť vzoriek, čo výrazne zvyšuje produktivitu laboratória.
Ako tavidlá sa najčastejšie používajú zmesi LiT/LiM alebo LiT/LiM/LiBr. Elektrické tavičky umožňujú presné nastavenie reprodukovateľných podmienok, napríklad teploty, času jednotlivých krokov programu, rýchlosti miešania vzorky alebo rýchlosti chladenia. Vďaka tomu je možné zabezpečiť konzistentné a opakovateľné spracovanie vzoriek.
Význam správneho vzorkovania
Správne vzorkovanie má zásadný vplyv na presnosť analytického výsledku. V celom analytickom procese totiž samotná koncová analýza spôsobuje iba približne 2 % celkovej chyby. Najväčší podiel chýb vzniká práve pri nesprávnom odbere alebo príprave vzorky.
Tento problém je obzvlášť dôležitý napríklad pri stanovení mykotoxínov, kde je distribúcia kontaminácie vo vzorke veľmi nerovnomerná. Preto je správny odber a homogenizácia vzorky kľúčovým krokom pre získanie spoľahlivých analytických výsledkov.
Jednou zo základných podmienok dosiahnutia presných a správnych výsledkov chemickej analýzy je správny odber a následné spracovanie vzorky. Odobratá vzorka by mala reprezentovať svojim zložením priemerné zloženie celého množstva skúmaného materiálu, aby obsahovala všetky zložky v rovnakom hmotnostnom alebo objemovom zastúpení, v akom sú zastúpené v celom skúmanom materiáli. Z takejto tzv. priemernej alebo reprezentatívnej vzorky sa pripravuje analytická (laboratórna) vzorka určená na konkrétnu analýzu (laboratórny rozbor). Príprava resp. odoberanie priemernej vzorky vyžaduje rovnakú precíznosť ako samotná analýza, pretože vo veľkej miere môže ovplyvniť výsledok stanovenia.Odobratú vzorku (pevnú alebo sypkú) je potrebné následne spracovať a to napríklad mletím, drvením, roztavením, rozpustením alebo iným spôsobom.
Napríklad laboratórny mlyn Romer Series II slúži na mletie vzoriek obilnín a zároveň ako kvartovacie zariadenie, je určený hlavne na analýzu mykotoxínov. Pri väčšom množstve odobratej vzorky sa táto delí na menšie množstva tzv. kvartovaním. Kvartovanie je operácia pri ktorej vzorku rozdelíme na štvrtiny, dve pritiľahlé odstánime a dve zostávajúce spojíme a zhomogenizujeme a opäť rozdelíme na štvrtiny a pokračujeme až pokial nezískame primerané množstvo vzorky k kvantitatívnej a kvalitatívnej analýze. Podľa povahy vzorky a predpokladaného obsahu volíme vhodnú analytickú metódu analýzy. Napríklad pre spektrálnu analýzu na rengenfluorescenčnom spektrometri vzorku najčastešie lisujeme na tabletku alebo tavením na tavičke Katanax X-300 
vytavíme disk (perlu) ktoá sa následne analyzuje na XRF spektrometri.Väčšina analytických metód (napríklad spektrálne metódy ako je AAS, UV-Vis, ICP OES alebo ICP-MS-Tof ) však vyžaduje prevedenie (rozklad) pevnej vzorky do roztoku (hlavne anorganické vzorky).
Rozklady prebiehajú buď mokrou cestou (kyselinami alebo zásadami) alebo suchou cestou (tavením, sintráciou).
Rozklady mokrou cestou (mineralizáciu) robíme klasickými metódami, alebo môžeme využiť moderné inštrumentálne postupy ako je Mikrovlnný vysokotlakový rozkladný systém Speedwave Xpert alebo SW Entry od firmy Berghof. Výhodou mikrovlnných mineralizátorov je výrazné skrátenie času rozkladu, dosiahnutie prakticky úplného rozrušenia matrice vzorky, zníženie množstva použitých kyselín a ďaľších činidiel. Mikrovlnným mineralizátorom je možné rozkladať homogenné materiály aj heterogenné, anorganické aj organické (biologické vzorky, potravinárske vzorky a podobne). Samostatnou oblasťou sú mineralizačné zariadenia (bloky) pre mineralizáciu vzoriek určených napríklad na stanovenie koncentrácie dusíkatých látok resp. bielkovín, najčastejšie pri poľnohospodárskych vzorkách obilnín.Tavením pri vysokej teploty sa snažíme previesť vzorku do roztoku pomocou činidiel (tavidiel) väčšinou v platinovom kelímku. Moderné metódy používajú elktrické tavičky (Katanax X-600) v ktorých je možné súčasne taviť (spracovať) až
6 vzoriek. Ako tavidlá sa najčastejšie používajú zmesy LiT/LiM, LiT/LiM/LiBr a podobne. Veľkou výhodou elektrický tavičiek je možnosť nastaviť reprodukovateľné podmienky (teplota čas jednotlivých krokov programu tavenia, rýchlosť miešania vzorky, rýchlosť a čas chladenia a podobne) pre opakované spracovanie vzoriek.
Uvedený obrázok ilustruje význam vzorkovania. Koncovka celého analytického procesu spôsobuje v celom reťazci iba 2% chybu. Najväčší podiel na nesprávnom výsledku je spôsobený nesprávnym prvým vzorkovaním. Napríklad pri stanovení mykotoxínov je to zvlášť dôležité, kedže distribúcia mykotoxínov je veľmi nerovnomerná.
